樣本制備

概述——裁剪或模壓試驗樣本至一個(gè)合適的形狀和厚度，以能按照材料規范進(jìn)行測試或者按照要求的測量精度，試驗方法，和將執行的測量頻率來(lái)進(jìn)行測試。按照被測材料要求的標準方法來(lái)測量厚度。如果某一特殊材料沒(méi)有標準，然后按照試驗方法D374測量厚度。實(shí)際測量點(diǎn)應在材料電極覆蓋區域上均勻分布。然后合適的測量電極應用到樣本上（除非將使用液體置換方法），尺寸和數量選擇主要取決于是否將執行三終端或兩終端測量，如果執行后者的兩終端測量，是否將使用一個(gè)測微計電極系統。

樣本電極材料選擇將取決于應用的便利性和是否樣本必須在高溫和高相對濕度下進(jìn)行調節。優(yōu)選通過(guò)一個(gè)移動(dòng)顯微鏡來(lái)獲得電極尺寸（如果電極不等效，則是指較小的電極），或者通過(guò)刻度為0.25mm的鋼尺和一個(gè)允許放大至讀數準確到0.05mm的放大鏡來(lái)進(jìn)行測量。在幾個(gè)點(diǎn)上測量圓形電極的直徑，或者矩形電極的尺寸，以獲得一個(gè)平均值。

測微計電極——樣本面積等于或小于電極面積是可以接受的，但是樣本的任何部分應不能延伸越過(guò)電極邊緣。樣本邊緣應是光滑的，且垂直于薄板平面，同時(shí)也應具有清晰的邊界，以使得薄板平面尺寸能夠測量準確到0.025mm。厚度≤0.025直到≥6mm的厚度值都是可以接受的，這取決于平行板電極系統的較大可用板間距。樣本應是扁平的，同時(shí)厚度盡可能均勻，且無(wú)空隙，外來(lái)物質(zhì)夾雜物，皺紋或任何其它缺陷。

已經(jīng)發(fā)現采用一個(gè)幾個(gè)厚度或很多厚度的組合，能更方便和準確得測試極其薄樣本。每個(gè)樣本的平均厚度應盡可能測量準確到±0.0025mm之內。在一些場(chǎng)合，特別是對于薄膜等材料，但通常不包括多孔材料，將優(yōu)選通過(guò)由已知或測量的材料密度，樣本面的面積以及在分析天平上通過(guò)準確測量獲得的樣本（或者組合樣本，當在多個(gè)厚度薄板上進(jìn)行測試時(shí)）質(zhì)量來(lái)計算得出平均厚度。

液體置換——當浸泡介質(zhì)為一種液體時(shí)，如果標準液體電容率在樣本電容率的大約1%之內，樣本大于電極是可以接受的。另外，對于所示類(lèi)型的試驗池，將通常要求雙份樣本，盡管可以在這類(lèi)試驗池中每次測試單個(gè)樣本。在任何場(chǎng)合，優(yōu)選樣本厚度應不小于大約80%的電極間距，當被測材料耗散因子小于大約0.001時(shí)，這變得特別重要。

清洗——因為已經(jīng)發(fā)現在某些材料場(chǎng)合，當不帶電極進(jìn)行測試時(shí)，樣本表面上存在的導電污染物可對結果產(chǎn)生無(wú)規律的影響，因此需要采用一種合適的溶劑或其它方式（按照材料規范所述）來(lái)清洗試驗樣本，同時(shí)允許在試驗之前*干燥樣本。當將在空氣中在低頻率（60~10000Hz）下進(jìn)行測試時(shí)，清洗變得特別重要，但是如在無(wú)線(xiàn)電頻率下進(jìn)行測量時(shí)，清洗變得不那么重要。

在采用一種液體介質(zhì)進(jìn)行試驗的場(chǎng)合，樣本清洗也將降低污染浸泡介質(zhì)的趨勢。被測材料適用的清洗方法參閱ASTM標準或其它規定本試驗的文件。在清洗之后，只用鑷子轉移樣本，然后儲存在單獨的信封套中，以防止在試驗之前被進(jìn)一步污染。

測量——將帶附著(zhù)電極的試驗樣本放入一個(gè)合適的測量試驗池中，然后采用具有要求靈敏度和精度的方法來(lái)測量樣本的電容和直流損耗。對于日常工作，當較高精度不作要求時(shí)，或當樣本終端都不用接地時(shí)，則沒(méi)有必要將固體樣本放入一個(gè)試驗池中。

警告——本試驗執行期間，致命電壓是一種潛在的危險。所有試驗裝置及電連接到其上的所有相關(guān)設備需進(jìn)行適當的設計和安裝以便能安全運行，這是非常重要的。試驗期間個(gè)人可能接觸的所有導電連接進(jìn)行牢固接地。在執行任何試驗時(shí)，提供方式來(lái)對試驗期間處于高電壓的所有零件進(jìn)行接地，或者對試驗期間獲得一個(gè)感應電荷而具有電位的所有零件進(jìn)行接地，或者對甚至在電壓源斷開(kāi)之后還保持帶電荷而具有電位的所有零件進(jìn)行接地。

認真指導所有操作者，以使得其能采用正確的程序來(lái)安全執行試驗。當執行高電壓試驗時(shí)，特別是在壓縮氣體或在油中測試時(shí)，在擊穿時(shí)釋放的能量可能足夠導致試驗箱發(fā)生火災，爆炸，或者破裂。設計試驗設備，試驗箱和試驗樣本，以使得這類(lèi)情況的發(fā)生可能性降至較小，同時(shí)排除人身傷害的可能性。如果存在火災風(fēng)險，則需配置滅火設備。

注：將樣本連接到測量電路所用的方法是非常重要的，特別是對于兩終端測量。對于平行替代測量，試驗方法D150先前推薦的臨界間距連接方法可導致0.5pF的負誤差。當兩終端樣本作為一個(gè)保護在一個(gè)試驗池中進(jìn)行測量時(shí)，可產(chǎn)生一個(gè)類(lèi)似的誤差。因為目前已知沒(méi)有方法能用于評估該誤差，當必須避免該數值的誤差時(shí)，必須使用一種替代方法，也就是說(shuō)，使用測微計電極，液體浸泡池，或者帶受保護導線(xiàn)的三終端樣本。

注：為獲得電容和耗散因子而執行的測量細節說(shuō)明以及由于測量電路而執行的任何必要的修正細節說(shuō)明見(jiàn)商用設備提供的說(shuō)明書(shū)所述。以下章節擬用于提供所需的補充說(shuō)明。

固定電極——準確地調節板間距至一個(gè)適合被測樣本的值。特別對于低損耗材料，板間距和樣本厚度應使得樣本將占據不少于大約80%的電極間隙。對于在空氣中的試驗，不建議板間距小于大約0.1mm。當電極間距沒(méi)有調節到一個(gè)合適值時(shí)，必須制備具有合適厚度的樣本。測量試驗池的電容和耗散因子，然后嵌入樣本，同時(shí)使得樣本位于測微計電極的電極或試驗池之間的中心位置。重復測量。為獲得較大的精度，如果可以使用測量設備，直接測定△C和△D。記錄試驗溫度。

測微計電極——測微計電極常與那些接觸樣本或其附著(zhù)電極的電極一起使用。為執行一次測量，首先將樣本夾緊在測微計電極之間，然后平衡或調整測量用網(wǎng)絡(luò )。接著(zhù)取出樣本，重新設置電極，通過(guò)移動(dòng)測微計電極使得更近地靠在一起，使得電路或橋臂中的總電容重新恢復至其原始值。

液體置換方法——當使用單種液體時(shí)，充滿(mǎn)試驗池中，然后測量電容和耗散因子。小心插入樣本（或組合樣本，如果使用了兩個(gè)樣本池），然后將其置于中心位置。重復測量。為獲得較大的精度，如果可以使用測量設備，直接測定△C和△D。從液體中迅速地取出樣本，以防止發(fā)生膨脹，然后在繼續測試另一樣本之前重新充滿(mǎn)試驗池至適當的液位。結果計算公式見(jiàn)表給出。

試驗方法D1531詳細描述了采用了本方法測量聚乙烯的應用。當受保護試驗池為耐震結構時(shí)，按照準確溫度控制條款，例如試驗方法D1531中方法B的建議，則可通過(guò)在兩種液體中測量樣本來(lái)獲得更大的精度。本方法也排除了已知樣本尺寸的需要。該程序與以前的程序相同，除了使用兩種不同電容率的流體之外（12,13,18）。使用空氣作為靠前種流體是很方便的，因為這能避免測量期間清洗樣本的必要性。受保護試驗池的使用能允許測定所用液體或流體電容率測定。當采用一種或兩種流體方法時(shí)，可能獲得較大的精度，此時(shí)一種液體的電容率較接近匹配樣本的電容率。

注：當采用兩種流體方法時(shí)，可由任一組讀數獲得耗散因子（其中采用具有較高Kf'的那組數據可獲得較準確的耗散因子）。

電容率，耗散因子和損耗指數的計算——對于在某一給定頻率下測量的樣本，所用測量電路將給出電容值，交流損耗值（用Q表示），耗散因子，或串聯(lián)或并聯(lián)電阻。當由觀(guān)測電容值計算得出電容率時(shí)，這些值必須轉換為并聯(lián)電容，如果不是如此來(lái)表示，則使用公式5。當使用測微計電極時(shí)，表3給出的公式可用于計算樣本的電容。對于不同的電極系統，表2給出的公式可用于計算電容率和耗散因子。當使用平行替代方法時(shí)，耗散因子讀數必須乘以總電路電容與樣本或試驗池電容的比值。Q和串聯(lián)或并聯(lián)電阻也要求由觀(guān)測值計算得出。電容率為：K_x'=C_p/C_v

平坦平行板和共軸圓柱的真空電容表達見(jiàn)表給出。當交流損耗采用串聯(lián)電阻或并聯(lián)電阻或電導來(lái)表示時(shí)，使用公式3和4給出的關(guān)系式來(lái)計算耗散因子。損耗指數等于耗散因子和電容率的乘積。

修正——將樣本連接到測量電路所用的導線(xiàn)具有電導和電阻，在高頻率下，它們能較大測量的電容和耗散因子。當測量中已包括額外電容時(shí)，例如邊緣電容和接地電容，這些電容在兩終端測量時(shí)可產(chǎn)生電位，此時(shí)觀(guān)測并聯(lián)電容將增大，同時(shí)觀(guān)測耗散因子將減小。這些影響的修正值在附錄X1和表中給出。